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电力标准沥青蜡含量试验方法（蒸馏法）
时间：2017-06-27来源：泰鼎恒业浏览次数：
沥青蜡含量试验（蒸馏法）
一、目的及适用范围用裂解蒸馏法测定沥青的蜡含量。适用于各种沥青。
二、仪器设备
1蒸馏烧瓶：形状及尺寸如图5.12.2-1所示，耐热玻璃制成。
2冷却过滤装置：如图5.12.2-2所示，由吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、塞子和冷浴等组成，过滤漏斗（P16)的孔径系数为10pm〜16fim。
3天平：量程不小于100g，最小分度值0.0001g,量程不小于500g，最小分度值0.1g各一个。
4恒温水槽：-30℃〜+60℃.控温准确度0.5℃,可采用甲醇或乙二醇的水溶液作冷却液。
锥形瓶：150mL或250mL。
6水流泵或真空泵。
7高温炉：立式，95C℃C。
8温度计：测量范围-50℃〜+60℃，分度值为0.5℃。
9冷却剂：工业酒精、干冰。
10石油醚：沸程60℃〜90#C,分析纯。
11乙醇一乙醚混合液：乙醇（分析纯)、乙醚（分析纯）按体积比1:1配制。
12其他：电热套、电炉、燃气炉、烘箱、恒温水槽、量筒、烧杯、干燥器、铁架、U形水银柱压力计（或真空表)、甲醇（或乙二醇)、洗液、蒸馏水、冰块等。
三、试验步骤
1将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，精确至0.1g,然后置于干燥器中备用。
2将锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，精确至0.0001g，然后置于干燥器中备用。
3将冷却过滤装置各部分洗浄、干燥，其中过滤漏斗用洗液浸泡后用蒸馏水冲洗干净，然后烘干备用。
4按5.2节规定准备沥青试样。预先加热并控制炉内恒温550℃±10℃。在烧杯内备好冰水。
5向蒸循烧瓶中装入试样50g±1g,称试样质量mb，精确至0.1g。用瓶塞塞紧，用已知质量的锥形瓶作接受器，浸在装有冰水的烧杯中。
6将盛有试样的蒸馏瓶置于已恒温的高温电炉中，并迅速将瓶颈固定在铁架的弹簧支架上，蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接，随后蒸馏瓶底将渐渐烧红。若用燃气炉直接加热时，调节火焰高度将蒸馏瓶底周围包住。
7通过调节蒸馏瓶至高温电炉间距离或燃气炉火焰大小调节加热强度，从加热起5min〜8min内开始初饱，即支管端口流下第1滴馏分，以每秒2滴（4mL/min〜5mL/min)的速率连续蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。蒸馏过程应在25min内完成。蒸馏后支管中残留的馏分不应流入接受器中。
8将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，擦干瓶外水分，置室温下冷却，称馏分油总质量m1，精确至0.05g。
9将盛有馏分油的锥形瓶盖上，加热熔化，加热温度不宜太高，避免蒸发损失，摇动维形瓶使试样均匀。然后将熔化的馏分油注入另一己知质量的锥形瓶中，称取1g〜3g用于脱蜡的馏分油，质量为m2，精确至0.001g。估计试样蜡含童高时，馏分油数量宜少取，反之宜多取，使其冷却过滤后所得的蜡含量在0.05g〜0.1g之间，但取样量不得超过10g。
10安装冷却过滤装置，并将吸滤瓶支管用橡胶管与水流泵或真空泵及U形水银柱压力计连接起来。向冷浴中加入适量工业酒精，其液面高度比试样冷却筒内乙醚一乙醇混合液面高约70mm以上，以便向冷剂中加干冰时不致溅入试样冷却筒内，适当搅拌冷液，使之保持温度-20℃±0.5℃。若用低温水槽作冷浴，冷却液可采用1:1甲醇（或乙二醇）水溶液。
11向盛有馏分油的锥形瓶中加10mL乙醚，充分溶解后注入试样冷却筒，再用15mL乙醚清洗盛油的锥形瓶两次，并将清洗液倒入试样冷却筒。向试样冷却筒加入25mL乙醇一乙醚混合液，充分混合均匀。从加入乙醚开始，冷却1h,使蜡充分结晶析出。
12貴取50mL乙醚一乙醇混合液，预先注入另一锥形瓶或试管中，冷却至-20℃，恒温不少于15min以后使用。
13当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔出塞子，过滤结晶
析出的蜡，将塞子吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30min。
14当砂芯漏斗内看不到液体时，启动水流泵或真空泵，调节U形水银柱压力计真空度，保持滤液的过滤速率为每秒1滴左右，抽滤至无液体滴落，然后关闭水流泵或真空泵使压力计恢复正常。一次加入30mL已冷却的乙醚一乙醇混合液，洗涤蜡层、塞子及试样冷却筒内壁，继续过滤，当蜡层上无溶剂时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽千。
15从冷浴中取出冷却过滤装置，取下吸滤瓶，将溶液倒入己知质量的回收瓶。用10mL〜15mL乙酸一乙醇混合液冲洗吸滤瓶3次，洗液并入回收瓶中。
16重新安装试样冷却筒、塞子及吸滤瓶，用30mL已预热至5(℃C〜60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，拔起塞子使溶液流至过滤漏斗，待漏斗中无溶液后，再用35mL热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次35mL用置，然后立即用水流泵或真空泵吸滤，至无溶液滴落。
17将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中，用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量5mL〜10mL，洗液倒入装有蜡溶液的锥形瓶中。
18将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上回收溶剂或使溶剂蒸发尽，然后将锥形瓶置于105℃±5℃的烘箱中除去石油醚，放入温度为105℃±5℃、残压为21kPa〜35kPa的真空干燥箱中干燥1h,再置于干燥器中冷却1h，称其质量mw，精确至0.0001g。
19按1条〜7条的裂解蒸馏操作一次，按8条〜18条的脱蜡操作进行三次。
四、试验结果处理
1沥青的蜡含量按式（5.12,4)计算，精确至0.1%:
Pw=（m1×mw）/（mb×m2）×100% (5.12.4)
式中：
Pw——蜡含置，％;
mb——沥青试样质量，g;
m1—— 馏分油总质量，g:
m2——用于测定蜡含量的馏分油质量，g;
Mw——析出錯的质量，g。
2当满足试验精密度要求时，以分离得到的蜡质量作为横坐标，蜡含量作为纵坐标绘制关系直线，用内插法求出蜡质量为0.075g时的蜡含量作为试验结果。关系直线的方向系数只取正值，有两条直线时，取内插值。
3精密度要求:蜡含量测定时重复性或再现性试验的允许差应符合表112.4的规定。
表5.12.4蜡含量试验精密度 %
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