碘量法
（1）主要仪器设备
测定硫化物及硫酸盐的仪器装置如图 2.7 所示。
 
图 2.7 碘量法实验仪器装置示意图

1-微型空气泵;2-洗气瓶（250 mL，内盛 100 mL 硫酸铜溶液（50 g/L））;3-反应瓶（100 mL）;4-加液漏斗（20 mL）;5-电炉（600 W，与1~2 kV·A 调压器相连接）;6-吸收杯（400 mL，内盛 300 mL 水及 20 mL 氮性硫酸锌溶液）;7-导气管;8-硅橡胶管

（2）药品与材料（试剂及配制）
①硫酸铜溶液（50 g/L）∶将 50g硫酸铜溶于水中，并稀释至1L。
②氨性硫酸锌溶液（100 g/L）;将 100 g硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）溶于水后加700 mL氨水，用水稀释至1 L。静止24 h，过滤后使用。

③硫酸（1+2）∶200 mL 水中缓慢加入 100 mL 硫酸。
④无水碳酸钠（ Na，CO，）∶将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
⑤氯化亚锡-磷酸溶液∶将1 000 mL 磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至 850~950 mL时，停止加热。待溶液温度降至 100 ℃以下时，加入 100g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），继续加热至溶液透明，且无大气泡冒出为止（此溶液的使用期一般以不超过两周为宜）。

⑥明胶溶液（5 g/L）∶将0.5 g明胶（动物胶）溶于100 mL 70～80 ℃的水中。用时现配。

⑦碘酸钾标准溶液（0.03 mol/L）;将 5.4 g碘酸钾溶于200 mL新煮沸过的冷水中，加人5g 氢氧化钠及150 g 碘化钾，溶解后移入棕色玻璃广口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。

⑧重铬酸钾基准溶液（0.03 mol/L）;称取1.470 g 户于150 -180 ℃烘过2 h 的重铬酸钾，精确至0.1 mg，置于烧杯中，用100～150 mL水溶解后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

⑨硫代硫酸钠标准溶液（0.03 mol/L）∶将 37.5 g 硫代硫酸钠溶于200 mL 新煮沸过的冷水中，加入约0.25g无水碳酸钠，搅拌溶解后移入棕色玻璃广口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀，静置 14 d后使用。

⑩淀粉溶液（10 g/L）∶将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至 100 mL，再煮沸约1 min，冷却后使用。
11硫代硫酸钠标准溶液浓度的标定∶取15.00 mL重铬酸钾基准溶液放入带有磨口塞的200 mL锥形瓶中，加入3g碘化钾及50 mL水，溶解后加入 10 mL硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置 15~20 min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入约2 mL 淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。
另以15 mL 水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白实验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算∶

(1) 
e(Na,5,0,)=((mol/L) V,-V

式中：
0.03———重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L;

V₁——空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;
V₂———滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;
15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，mL。

⑫碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比的标定∶取15.00 mL 碘酸钾标准溶液于200 mL锥形瓶中，加25 mL水及10 mL硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入约 2 mL 淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比按下式计算∶

K₁=15.00/V₃
式中
K₁——每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数;
V₃——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;
15.00——加入碘酸钾标准溶液的体积，mL。
⑬碘酸钾标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算∶

TSO₃=[c（Na₂S₂0₃）V₃×40.03]/15.00
式中
TSO₃——每毫升硫酸钾标准溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL;

c（Na₂S₂0₃）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;

V₃——标定体积比 K， 时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;