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应用定硫仪测定水泥及生料中的三氧化硫(碘量法)

时间:2021-08-07来源:泰鼎恒业浏览次数:

碘量法
(1)主要仪器设备
测定硫化物及硫酸盐的仪器装置如图 2.7 所示。
 

图 2.7 碘量法实验仪器装置示意图

1-微型空气泵;2-洗气瓶(250 mL,内盛 100 mL 硫酸铜溶液(50 g/L));3-反应瓶(100 mL);4-加液漏斗(20 mL);5-电炉(600 W,与1~2 kV·A 调压器相连接);6-吸收杯(400 mL,内盛 300 mL 水及 20 mL 氮性硫酸锌溶液);7-导气管;8-硅橡胶管

(2)药品与材料(试剂及配制)
①硫酸铜溶液(50 g/L)∶将 50g硫酸铜溶于水中,并稀释至1L。
②氨性硫酸锌溶液(100 g/L);将 100 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水后加700 mL氨水,用水稀释至1 L。静止24 h,过滤后使用。

③硫酸(1+2)∶200 mL 水中缓慢加入 100 mL 硫酸。
④无水碳酸钠( Na,CO,)∶将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。
⑤氯化亚锡-磷酸溶液∶将1 000 mL 磷酸放在烧杯中,在通风橱中于电热板上加热脱水,至溶液体积缩减至 850~950 mL时,停止加热。待溶液温度降至 100 ℃以下时,加入 100g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),继续加热至溶液透明,且无大气泡冒出为止(此溶液的使用期一般以不超过两周为宜)。

⑥明胶溶液(5 g/L)∶将0.5 g明胶(动物胶)溶于100 mL 70~80 ℃的水中。用时现配。

⑦碘酸钾标准溶液(0.03 mol/L);将 5.4 g碘酸钾溶于200 mL新煮沸过的冷水中,加人5g 氢氧化钠及150 g 碘化钾,溶解后移入棕色玻璃广口瓶中,再以新煮沸过的冷水稀释至5L,摇匀。

⑧重铬酸钾基准溶液(0.03 mol/L);称取1.470 g 户于150 -180 ℃烘过2 h 的重铬酸钾,精确至0.1 mg,置于烧杯中,用100~150 mL水溶解后,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

⑨硫代硫酸钠标准溶液(0.03 mol/L)∶将 37.5 g 硫代硫酸钠溶于200 mL 新煮沸过的冷水中,加入约0.25g无水碳酸钠,搅拌溶解后移入棕色玻璃广口瓶中,再以新煮沸过的冷水稀释至5L,摇匀,静置 14 d后使用。

⑩淀粉溶液(10 g/L)∶将1g淀粉(水溶性)置于小烧杯中,加水调成糊状后,加入沸水稀释至 100 mL,再煮沸约1 min,冷却后使用。
11硫代硫酸钠标准溶液浓度的标定∶取15.00 mL重铬酸钾基准溶液放入带有磨口塞的200 mL锥形瓶中,加入3g碘化钾及50 mL水,溶解后加入 10 mL硫酸(1+2),盖上磨口塞,于暗处放置 15~20 min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入约2 mL 淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。
另以15 mL 水代替重铬酸钾基准溶液,按上述分析步骤进行空白实验。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算∶

(1) 
e(Na,5,0,)=((mol/L) V,-V

式中:
0.03———重铬酸钾基准溶液的浓度,mol/L;

V1——空白实验时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V2———滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积,mL。

⑫碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比的标定∶取15.00 mL 碘酸钾标准溶液于200 mL锥形瓶中,加25 mL水及10 mL硫酸(1+2),在摇动下用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入约 2 mL 淀粉溶液,再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准溶液与硫代硫酸钠标准溶液体积比按下式计算∶

K1=15.00/V3
式中
K1——每毫升硫代硫酸钠标准溶液相当于碘酸钾标准溶液的毫升数;
V3——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
15.00——加入碘酸钾标准溶液的体积,mL。
⑬碘酸钾标准溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算∶

TSO3=[c(Na2S203)V3×40.03]/15.00
式中
TSO3——每毫升硫酸钾标准溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/mL;

c(Na2S203)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L;

V3——标定体积比 K, 时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;