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土工试验方法标准—钙离子和镁离子的原子吸收分光光度测定

时间:2020-11-19来源:泰鼎恒业浏览次数:

31.9 钙离子和镁离子的原子吸收分光光度测定
31.9.1 本试验方法适用于各类土。
31.9.2 钙、镁离子的原子吸收分光光度测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1 原子吸收分光光度计:附有元素灯和空气与乙炔燃气等设备以及仪器操作使用说明书。
2 分析天平∶称量 200g,最小分度值0.0001g。
3 其他设备:烘箱、1L容量瓶、50mL容量瓶、移液管、烧杯。
31.9.3 钙、镁离子原子吸收分光光度测定所用试剂,应符合下列规定:
1 钙离子标准溶液:称取预先在105~110℃烘干的分析纯碳酸钙0.2497g于烧杯中,加入少量稀盐酸至完全溶解,然后移入 1L容量瓶中,用纯水冲洗烧杯并稀释至刻度,贮于塑料瓶中。此液浓度ρ(Ca2+)为100mg/L。
2 镁离子标准溶液∶称取光谱纯金属镁0.1000g置于烧杯中,加入稀盐酸至完全溶解,然后用纯水冲洗入1L容量瓶中并继续稀释至刻度,贮于塑料瓶中。此液浓度 ρ(Mg2+)为 100mg/L。
3 5%氯化镧溶液;称取光谱纯的氯化镧(LaCl3·7H2O)13.4g 溶于 100mL纯水中。
31.9.4钙、镁离子原子吸收分光光度测定,应按下列步骤进行:
1 绘制标准曲线。
1)配制标准系列:取 50mL容量瓶6个,准确加入ρ(Ca2+
为100mg/L的标准溶液0、1、3、5、7、10mL(相当于0~20mg/L Ca2+)和ρ(Mg2+)为 100mg/L的标准溶液0、0.5、1、2、3、5mL(相当于0~10mg/L Mg+),再各加入5%氯化镧溶液 5mL,最后用纯水稀释至刻度。
2)绘制标准曲线;分别选用钙和镁的空心阴极灯,波长钙离子(Ca2+)为422.7nm,镁离子(Mg2+)为285.2nm,以空气一乙炔燃气等为工作条件,按原子吸收分光光度计的使用说明书操作,分别测定钙和镁的吸收值。然后分别以吸收值为纵坐标,相应浓度为横坐标分别绘制钙、镁的标准曲线。也可采用最小二乘法建立回归方程,即∶
                  (31.9.4)
式中 y——测得吸收值;
        x——相应的钙、镁浓度(mg/L);
        f——截距;
       n——斜率。
回归方程的相关系数γ,应满足1>γ>0.999的要求。
2 试样测定:用移液管吸取一定量的试样浸出液(钙浓度小于20mg/L,镁浓度小于10mg/L),于50mL容量瓶中,加入5%氯化镧溶液 5mL,用纯水稀释至 50mL。然后同本条1款标准曲线绘制的工作条件,按原子吸收分光光度计使用说明书操作,分别测定钙和镁的吸收值并用测得的钙、镁吸收值,从标准曲线查得或由式(31.9.4)求得相应的钙、镁离子浓度。
31.9.5钙、镁离子含量按下列公式计算∶
      (%)(31.9.5-1)
(mg/kg土)(31.9.5-2)
    (%)(31.9.5-3)
 
(mg/kg土)(31.9.5-4)
     (31.9.5-5)
    (31.9.5-6)
式中ρ(Ca2+)——由标准曲线查得或本标准式(31.9.4)求得钙离子浓度(mg/L);
       ρ(Mg2+)——由标准曲线查得或本标准式(31.9.4)求得镁离子浓度(mg/L);
                     Vc——测定溶液定容体积(=0.05L);
                   103——将毫克换算成克。
计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土。
31.9.8 钙、镁离子原子吸收分光光度测定的记录格式见附录D表D-53。