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土工试验方法标准—硫酸根的测定(EDTA络合容量法)

时间:2020-11-19来源:泰鼎恒业浏览次数:

31.5 硫酸根的测定—EDTA络合容量法
31.5.1 本试验防法适用于硫酸根含量大于、等于0.025%(相当于50mg/L)的土。
31.5.2 EDTA络合容量法测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定:
1天平∶称量 200g,最小分度值 0.0001g。
2 酸式滴定管∶容量25mL,最小分度值0.1mL。
3 其他设备;移液管、锥形瓶、容量瓶、量杯、角匙、烘箱、研钵和杵、量筒。
31.5.3 EDTA络合容量法测定所用的试剂,应符合下列规定∶
1 1:4盐酸溶液∶将1份浓盐酸与4份纯水互相混合均匀。
2 钡镁混合剂∶称取1.22g氯化钡(BaCl2·2H2O)和1.02g氯化镁(MgCl2·6H2O),一起通过漏斗用纯水冲洗入 500mL容量瓶中,待溶解后继续用纯水稀释至 500mL。
3 氨缓冲溶液∶称取70g氯化铵(NHCl2)于烧杯中,加适量纯水溶解后移入1000mL量筒中,再加入分析纯浓氨水570mL,最后用纯水稀释至1000mL。
4 铬黑T指示剂∶称取0.5g铬黑T和100g预先烘干的氯化钠(NaCl),互相混合研细均匀,贮于棕色瓶中。
5 锌基准溶液∶称取预先在 105~I10℃烘干的分析纯锌粉(粒)0.6538g于烧杯中,小心地分次加入1:1盐酸溶液 20~30mL,置于水浴上加热至锌完全溶解(切勿溅失),然后移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至1000mL。即得锌基准溶液浓度为:
        
6 EDTA标准溶液;
1)配制:称取乙二铵四乙酸二钠3.72g溶于热纯水中,冷却后移入 1000mL容量瓶中,再用纯水稀释至1000mL。
2)标定∶用移液管吸取3份锌基准溶液,每份 20mL,分别置于3个锥形瓶中,用适量纯水稀释后,加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少许,再加95%乙醇 5mL,然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变亮蓝色为终点,记下用量。按下式计算 EDTA标准溶液的浓度。
        (31.5.3)
式中 c(EDTA)——EDTA标准溶液浓度(mol/L);
       V(EDTA)——EDTA 标准溶液用量(mL);
         c(Zn2+)——锌基准溶液的浓度(mol/L);
        V(Zn2+)——锌基准溶液的用量(mL)。
计算至0.0001ml/L,3份平行滴定,滴定误差不大于0.05mL,取算术平均值。
7 乙醇:95%分析纯。
8 1:1盐酸溶液:取1份盐酸与1份水混合均匀。
9 5%氯化钡(BaCl2)溶液:溶解 5g氯化钡(BaCl2)于1000mL纯水中。
31.5.4 EDTA络合容量法测定,应按下列步骤进行;
1 硫酸根含量的估测:取浸出液5mL于试管中,加入1:1盐酸2滴,再加5%氯化钡溶液5滴,摇匀,按表31.5.4估测硫酸根含量。当硫酸盐含量小于 50mg/L时,应采用比浊法,按本标准第 31.6 节进行操作。
31.5.4 硫酸根估测方法选择与试剂用量表
 
2 按表31.5.4估测硫酸根含量,吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中用适量纯水稀释后,投入刚果红试纸一片,滴加(1∶4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量 2~3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量钡镁合剂,边滴边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%),继续加热微沸5min,取下冷却静置2h。然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T少许,95%乙醇5mL,摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为天蓝色为终点,记下用量V1(mL)。
3另取一个锥形瓶加入适量纯水,投刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量 2~3滴。由滴定管准确加入与本条2款步骤等量的钡镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T指示剂少许。95%乙醇 5mL摇匀,再用 EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点,记下用量 V2(mL)。
4 再取一个锥形瓶加入与本条2款步骤等体积的试样浸出液,然后按本标准第 31.8.4条1款的步骤测定同体积浸出液中钙镁对 EDTA标准溶液的用量 V3(mL)。
31.5.5 硫酸根含量应按下式计算:
             (31.5.5-1)

            (31.5.5-2)
或      (31.5.5-3)
式中——硫酸根的质量摩尔浓度(mmol/kg土);
         ——硫酸根的含量(%或mg/kg土);
                 V1——浸出液中钙镁与钡镁合剂对EDTA标准溶液的用量(mL);
                 V2——用同体积钡镁合剂(空白)对EDTA标准溶液的用量(mL);
                 V3——同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶液的用量(mL);
              0.06——硫酸根的摩尔质量(kg/mol);
       c(EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度(mol/L)。
计算准确至0.01mmol/kg土和0.001%或 1mg/kg土,平行滴定缩许偏差不大于0.1mL,取算术平均值。
31.5.8 EDTA络合容量法硫酸根测定的记录格式见附录D表D—49。