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碳纤维密度的测定
时间：2020-10-18来源：泰鼎恒业浏览次数：
碳纤维密度的测定
Carbon fiber—Determination of density
Carbon fiber—Determination of density
1范围
本标准规定了三种测定碳纤维纱线密度的试验方法，分别为：
——方法A：液体置换法；
——方法B：浮沉法；
——方法C：密度梯度柱法。
方法C为仲裁的方法。
本标准适用于连续碳纤维纱和定长碳纤维纱。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2918 塑料 试样状态调节和试验的标准环境(GB/T 2918—1998,idt ISO 291：1997)
GB/T 15223 塑料 液体树脂 用比重瓶法测定密度(GB/T 15223—2008,ISO 1675 ：1985 ,IDT)
GB/T 29761 碳纤维 浸润剂含量的测定(GB/T 29761—2013,130 10548 ：2002 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
密度 density
在规定温度下单位体积物质的质量，单位为g/cm3或kg/m3。推荐温度为23 ℃。
4试样
除非另有商定，试样应去除浸润剂。去除浸润剂可采用GB/T 29761中规定的索氏萃取法、硫酸和双氧水混合溶液消解法、高温分解法。若供需双方同意，也可采用含浸润剂的试样测试。当浸润剂含量很低时，含浸润剂试样的密度与去除浸润剂试样的密度可视为是一致的。
5状态调节
试验前，试样应在GB/T 2918规定的温湿度条件下进行状态调节，并在相同的温湿度条件下进行测试。首选条件为温度23 °C+2 °C，相对湿度50%士 10%。
6试验方法
6.1方法A：液体置换法
6.1.1原理
试样在空气中称重后，完全浸入比试样密度小至少0.2 g/cm3的已知密度的液体中再称重，根据阿基米德定律,试样在两种介质中的质量示值不同，从而计算出试样的密度。
6.1.2设备和材料
6.1.2.1分析天平，可读至0.1 mg,最大允许误差为0.5 mg,量程为100 g。
6.1.2.2悬线，不锈钢材质，直径为0.4 mm或更小，或试样架，玻璃或不锈钢材质，带孔以易于浸入液体（见图1）。
6.1方法A：液体置换法
6.1.1原理
试样在空气中称重后，完全浸入比试样密度小至少0.2 g/cm3的已知密度的液体中再称重，根据阿基米德定律,试样在两种介质中的质量示值不同，从而计算出试样的密度。
6.1.2设备和材料
6.1.2.1分析天平，可读至0.1 mg,最大允许误差为0.5 mg,量程为100 g。
6.1.2.2悬线，不锈钢材质，直径为0.4 mm或更小，或试样架，玻璃或不锈钢材质，带孔以易于浸入液体（见图1）。
6.1.2.3比重瓶或比重计，最大允许误差为0.001 g/cm3 o
6.1.2.4烧杯，由硼硅酸盐玻璃制成。
6.1.2.5真空泵（可选）。
6.1.2.6超声波装置（可选）。
6.1.2.7浸渍液（示例）：
乙醇 ρ23 = 0.79 g/cm3
丙酮 ρ23 =0.79 g/cm3
甲醇 ρ23 =0.80 g/cm3
二氯乙烷 ρ23 =L25 g/cm3
邻二氯苯 ρ23 = 1.31 g/cm3
三氯乙烷 ρ23 = 1.35 g/cm3
三氯甲烷 ρ23 = 1.48 g/crn3
四氯化碳 ρ23 = 1.59 g/cm3
警告——操作这些液体时须采取必要的安全措施。
6.1.3 试样
取20 mg〜30 mg或1 cm〜2 cm的纱线段，绕成适宜的形状，如弓形或打结。
6.1.4操作
6.1.4.1用分析天平（6.1.2.1）称取试样质量，精确至0.1 mg。
6.1.4.2 在试验温度下按GB/T 15223规定的方法，用比重瓶或比重计(6.1.2.3)测定浸渍液体 (6.1.2.7)的精确密度。
6.1.4.3在空气中称取试样质量,精确至0.1 mg(w1),如果使用悬线或试样架称取试样，则应在总质量中减去悬线或试样架的质量。
6.1.4.4如图2所示，将试样浸入装有浸渍液体的烧杯中，通过搅动或挤压排除气泡，待平衡几秒钟后称取试样质量，精确至0.1 mg(w2) .
注1：主要的误差来源为：
a) 称取浸入液体中的试样质量时，表面附着气泡；
b) 试样或悬线的表面张力影响；
c) 浸渍液和空气的温度差异引起的液体对流。
注2：可以用真空泵(6.1.2.5)或超声波装置(6.1.2.6)排除气泡。
6.1.2.4烧杯，由硼硅酸盐玻璃制成。
6.1.2.5真空泵（可选）。
6.1.2.6超声波装置（可选）。
6.1.2.7浸渍液（示例）：
乙醇 ρ23 = 0.79 g/cm3
丙酮 ρ23 =0.79 g/cm3
甲醇 ρ23 =0.80 g/cm3
二氯乙烷 ρ23 =L25 g/cm3
邻二氯苯 ρ23 = 1.31 g/cm3
三氯乙烷 ρ23 = 1.35 g/cm3
三氯甲烷 ρ23 = 1.48 g/crn3
四氯化碳 ρ23 = 1.59 g/cm3
警告——操作这些液体时须采取必要的安全措施。
6.1.3 试样
取20 mg〜30 mg或1 cm〜2 cm的纱线段，绕成适宜的形状，如弓形或打结。
6.1.4操作
6.1.4.1用分析天平（6.1.2.1）称取试样质量，精确至0.1 mg。
6.1.4.2 在试验温度下按GB/T 15223规定的方法，用比重瓶或比重计(6.1.2.3)测定浸渍液体 (6.1.2.7)的精确密度。
6.1.4.3在空气中称取试样质量,精确至0.1 mg(w1),如果使用悬线或试样架称取试样，则应在总质量中减去悬线或试样架的质量。
6.1.4.4如图2所示，将试样浸入装有浸渍液体的烧杯中，通过搅动或挤压排除气泡，待平衡几秒钟后称取试样质量，精确至0.1 mg(w2) .
注1：主要的误差来源为：
a) 称取浸入液体中的试样质量时，表面附着气泡；
b) 试样或悬线的表面张力影响；
c) 浸渍液和空气的温度差异引起的液体对流。
注2：可以用真空泵(6.1.2.5)或超声波装置(6.1.2.6)排除气泡。
按式(1)计算温度θ下的密度：
.............(1)式中：
pθ——碳纤维纱线密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)；
pL——浸渍液体密度，单位为克每立方厘米(g/cm3)；
w1——试样在空气中的质量不值，单位为克（g）;
w2——试样在浸渍液中的质量示值，单位为克（g）。
6.2方法B：浮沉法
6.2.1原理
根据观察碳纤维浸入和其密度相同的混合液中的平衡状态测定密度。
该方法规定了两种方法：
——方法B1:将试样均匀悬浮在混合液中的动态测试方法。
——方法B2 :将短切的纱线试样放入一系列已知密度的混合液中的测试方法。
6.2.2仪器和材料
6.2.2.1温度计。
6.2.2.2比重瓶或比重计,最大允许误差为0.001 g/cm3 o
6.2.2.3试管或样品管，容量5 cm3,并带有塞子。
6.2.2.4恒温水浴槽，能使试管中的液体温度保持在23 °C±0.1 °C。
6.2.2.5 镊子。
6.2.2.6 刮刀。
6.2.2.7 贮液瓶，容量250 cm3。
6.2.2.8浸渍液体:两种液体，当它们混合时能包含所测密度的范围（示例）：
丙酮，甲醇，乙醇，汽油 p23 =0.8 g/cm3
三氯乙烷 p23= L35 g/cm3
四氯化碳 p23 = 1.59 g/cm3
二溴乙烷 p23= 2.17 g/cm3
三溴甲烷 p23 = 2.89 g/cm3
警告——操作这些液体时须采取必要的安全措施。
6.2.3 试样
取10 mg〜20 mg或1 cm〜2 cm的纱线段（方法B1）或者约100μg的短切的纱线（方法B2）。
6.2.4操作
6.2.4.1方法
6.2.4.1.1选取两种浸渍液体（6.2.2.8）在贮液瓶（6.2.2.7）中混合，混合液的密度应小于试样密度。液体完全混合后，调节温度至23 °C±0.1℃并保持此温度。
6.2.4.1.2将试样打结放入混合液中，在60 hPa下抽真空排除气泡并保持至少2 min。
6.2.4.1.3逐渐滴入几滴比混合液密度大的液体，并轻轻搅拌至完全混合。继续加入液体使试样悬浮在贮液瓶的中部，静置5 min后观察。如果试样下沉，再加入几滴高密度的液体，如果试样上浮，则加入几滴低密度的液体,直至试样平衡静止。过滤混合液后用比重计测定混合液的密度即为试样的密度。
6.2.4.2方法 B2
6.2.4.2.1准备6种液体混合液（6.2.2.8）,其密度以0.2 g/cm3递增，密度范围包含所测试样的密度。用比重瓶或比重计测定每一种混合液的密度，记录测量时的温度。如果需要可加入少量的润湿剂。
6.2.4.2.2向6支试管（6.2.2.3）中分别加入2.5 cm3不同密度的混合液，然后再分别加入约100μg的短切纤维，塞上塞子摇动。
6.2.4.2.3静置60 min后，在白色背景下观察试管中纤维的位置。
6.2.4.2.4当绝大多数纤维都悬浮在混合液中时,该混合液的密度即为试样的密度。
6.2.5 结果表示
碳纤维的密度以克每立方厘米（g/cm3）或千克每立方米（kg/m3）表示。
6.3方法C：密度梯度柱法
6.3.1 原理
根据观察试样在密度线性增加的液体中的平衡位置进行测试。
密度梯度柱是指从上到下密度均匀增加的液体柱。
6.3.2仪器和材料
6.3.2.1密度梯度柱：一根标有刻度的直管，上端开口，长约1 m,直径为40 mm〜50 mm,外有水浴使其温度保持在23℃±0.1 ℃。柱底有一个不锈钢框，可由不被液体浸蚀的悬线上提或下降。
6.3.2.2 一系列经校准的浮标，直径约5 mm〜6 mm,23℃时的密度已知，精确至万分之一，其范围包含所测的密度。
6.3.2.3填充密度梯度柱的仪器，包含虹吸管，活塞，玻璃管,体积为2 L的容器，磁力搅拌器。
6.3.2.4浸渍液体：两种液体，混合后可包含所测的密度范围，典型的混合液有：
乙醇、三溴甲烷 （密度范围0.81g/cm3〜2.89 g/cm3）
氯化锌、水 （密度范围1.00g/cm3〜2.00 g/cm3）
三氯乙烷、二溴乙烯（密度范围1.35g/cm3〜2.18g/cm3）
四氯化碳、二溴乙烯（密度范围1.59g/cm3〜2.18g/cm3）
四氯化碳、三溴甲烷（密度范围1.59g/cm3〜2.89g/cm3）
警告——使用这些液体时必须采取必要的安全措施。
6.3.3 试样
取1 mg〜10 mg或1 cm〜2 cm的纱线段，浸入两种液体中密度较小的液体中至少10 min,小心地排除气泡。
将试样制成适宜的形状浸入密度梯度柱，该形状应根据测试的碳纤维类型选择，最好是打结或弓形。
6.3.4操作
6.3.4.1按照附录A的方法制备密度梯度柱。
6.3.4.2将试样小心地浸入密度梯度柱的上部，使其自然下降到平衡位置，注意应没有纤维飘浮到表面也没有气泡夹杂在试样中。
6.3.4.3当试样达到平衡时，记录相应的刻度值，并从校准曲线上得出相应的密度值。
注：达到平衡的时间可能会从几分钟到几小时，它取决于试样的形状，密度梯度和所要求的精度。
避免试样接触柱子的侧边，并且避免之前测试的样品留在柱中，以免降低试样自由下落的速度。
6.3.4.4用框移走散落的试样，小心避免破坏梯度柱。
7试验报告
试验报告应包括以下内容：
a） 说明按本标准试验；
b） 鉴别纱样必需的所有细节；
c） 所用的试验方法（方法A,方法B1,方法B2或者方法C）；
d） 是否去除浸润剂（如果去除了浸润剂，给出所用的方法）；
e） 浸渍液体及其密度（方法A）或混合液的类型（方法B1，方法B2和方法C）；
f） 试样数量；
g） 密度平均值,精确至0.001 g/cm3 ；
h） 标准中未提到的操作细节以及试验过程中可能影响测试结果的任何情况。
