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水泥化学分析方法—X射线荧光分析法(仪器与设备 )

时间:2020-03-28来源:泰鼎恒业浏览次数:

7.3 仪器与设备
7.3.1 X射线荧光分析仪
能够满足7.5.2性能指标的要求
提示:应根据试样的种类、仪器的类型、被测元素及其含量等,设定适当的测量条件以达到性能指标的要求。
7.3.2 天平
精确至0.0001g。
7.3.3 铂金坩埚和铸模
坩埚和铸模应是铂合金,如95%铂/5%金。铸模内部底面应保持光洁平整且无缺陷。
为达到准确的分析,熔器的清洗是很重要的。例如,可以用盐酸(1+10)煮沸清洗,或柠檬酸(150g/L)。
7.3.4 盖子
可选择用铂合金制成。
7.3.5 熔炉
用于灼烧试剂或熔融样品的熔炉,如电阻炉、高频感应电炉,可控制温度高达1000℃,精确至±25℃。
7.3.6 自动熔样设备
用于自动制备玻璃熔片。所使用的自动熔样设备应满足7.5.2的技术指标。
7.3.7冷却装置
冷却装置可采用压缩空气喷嘴对准模底部的中心位置直吹,使熔体快速冷却,以得到均匀的玻璃熔片并且容易与铸模分离;也可采用水冷却金属板。通常情况下,在空气中冷却就可以满足要求。
7.3.8 流动气体
该气体用于有流气式正比计数器的X射线荧光分析仪。
尽可能保持在恒定的室温。为了防止正比计数器灵敏度的漂移,控制气瓶及输送管线的温度是非常重要的。输送管道应尽可能短,并且尽可能放在安置光谱仪的温控室内。若不可能,应将气瓶放置在温度控制柜(室温±2℃)内。同样的原因,新气瓶在使用前应在房间内至少恒温2h。
气瓶中的气体快用尽时,气体的组成会发生变化。应在气体全部用尽前及时更换气瓶。
7.3.9 粉磨设备
粉磨设备能将样品粉磨至适宜细度,如圆盘磨。必要时可加入粘合剂。
7.3.10 压片机
在一定压力条件下,将粉末样品压制成具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片。
7.3.11 模具
具有适宜的强度,能承受压力,不变形,具有适宜的尺寸,用其压制的样片能满足X射线光谱仪分析的需要。