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水泥化学分析方法-试验的基本要求
时间：2020-03-12来源：泰鼎恒业浏览次数：
4 试验的基本要求
4.1 试验次数与要求 每一项测定的试验次数规定为两次,两次结果的绝对差值在重复性限（表3、表4和表5）内,用两次试验结果的平均值表示测定结果。
例行生产控制分析时,每一项测定的试验次数可以为一次。
在进行化学分析时,建议同时进行烧失量的测定。
除烧失量外,其他各项测定应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
质量用"克（g)"表示,精确至 0.0001 g。滴定管的体积用"毫升(mL）"表示,读数精确至0.01 mL。滴定度用"毫克每毫升(mg/mL)"表示。
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字,其他标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字。
除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。氯离子分析结果以%表示至小数点后三位,其他各项分析结果以%表示至小数点后二位。
数值的修约按GB/T 8170 进行。
4.3 重复性限和再现性限
本标准所列重复性限和再现性限为绝对偏差,以质量分数(%)表示。
在重复性条件下(3.1）,采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果之差应在所列的重复性限（表3、表4和表5）内。如超出重复性限,应在短时间内进行第三次测定,测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合重复性限的规定时，则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。
在再现性条件下(3.2),采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应在所列的再现性限(表3、表4和表5）内。
4.4 空白试验
不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂,对得到的测定结果进行校正。
4.5灼烧
将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化,并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(6.2.7)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(6.2.6）中冷却至室温,称量。
4.6恒量
经第一次灼烧、冷却、称量后,通过连续对每次15min的灼烧,然后冷却、称量的方法来检查恒定质量,当连续两次称量之差小于0.0005g 时,即达到恒量。
4.7 检查氯离子(硝酸银检验)
按规定洗涤沉淀数次后,用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管中,加几滴硝酸银溶液（6.1.31）,观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
4.8 试剂总则
除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p）,单位为克每立方厘米（g/cm2）。
在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1＋2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定。
4.9 检验方法的验证
本标准所列检验方法可以依照有证标准样品标准物质（如GSB 08—1110、GSB 08—1355、GSB 08—1356、GSB 08—1357、GSB 08—2985)进行对比检验,以验证方法的准确性。
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