硅酸盐的测定
(1)硅钼黄法
①　方法提要。在pH为1左右和乙醇存在下，水溶性硅酸盐与铝酸铵避光作用生成黄色的硅钼杂多酸，分光光度法测定硅含量。
②　试剂和仪器
a. 95%乙醇。
b. 盐酸：1 + 1。
c. 钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄ • 4H₂O]溶液：80g/L，过滤后贮于聚乙烯瓶中。
d. 二氧化硅标准溶液：称取0.1000g±0.1mg经1000℃灼烧不少于1h的高纯 (99.99%)石英于铂坩埚中，加入1.5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，再加0.5g无水碳酸钠铺在表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔至透明熔体，继续熔融3〜5min，冷却。用热水浸取熔块于500mL塑料杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应清亮），冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到聚乙烯瓶中。此溶液含二氧化硅0.1mg/mL。
e. 可见分光光度计。
③　二氧化硅工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中，加入50mL水，分别加入 0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液，加入3.0mL盐酸，摇动，加入8mL乙醇，10.0mL 铝酸铵溶液，用水稀释至标线，摇匀，室温高于20℃时避光放置10min，低于20℃时于30〜50℃的温水中避光放置1Omin，冷却至室温。随即于分光光度计上，用10mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长400mn处测定其吸光度。按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
④　分析步骤。吸取试液A25.00mL于100mL容量瓶中，加水至60mL，加入3.0mL盐酸，摇动，以下按(1)③的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
同时进行空白试验。
⑤　结果计算。硅酸盐以硅酸根离子的质量分数ω₄计，数值以10^-2或％表示，按式（24-4-43)计算：
         (24-4-43)
式中c₆——试料比色溶液中二氧化硅的浓度的数值，mg/mL;
       c₇——空白试验中二氧化硅的浓度的数值，mg/mL;
      V₉——试料比色溶液的体积的数值，mL;
       m——试料的质量的数值，g:
 1.266——二氧化硅换算为硅酸根离子的系数。
计算结果保留到小数点后两位。
⑵硅钼蓝法
①　方法提要。水溶性的硅酸盐与钼酸铵作用生成黄色的硅钼杂多酸，再用抗坏血酸将其还原成蓝色的硅钼杂多酸，分光光度法测定硅含量。
②　试剂和仪器
a. 盐酸：1 +11;
b. 抗坏血酸溶液：20g/1，用时现配。
其他同(1)②。
③　二氧化硅工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中，加入20mL水，然后分别加入 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液，加入8.0mL盐酸(1+11)，摇动，加入8mL乙醇、4.0mL铝酸铵溶液，摇动。室温高于20℃时避光放置15min; 低于20℃时于30〜50℃的温水中避光放置 15min，加入15mL盐酸（1+1 )，加水至约 90mL，加入5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，用5mm的比色皿，以试剂空白为参比，在波长700nm处测定其吸光度，按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
④　分析步骤。吸取试液A10.00mL，于100mL容量瓶中，加入10mL水和8mL盐酸 (1 + 11)，摇动，以下按(2)③的规定进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。
同时进行空白试验。
⑤　结果计算。硅酸盐以硅酸根离子的质量分数ω₅计，数值以10^-2或％表示，按式（24-4-44)计算: 
           (24-4-44)
式中c₈——试料比色溶液中二氧化硅的浓度的数值，mg/mL;
       c₉——空白试验中二氧化硅的浓度的数值，mg/mL;
     V₁₀——试料比色溶液的体积的数值，mL;
        m——试料的质量的数值，g；
  1.266——二氧化硅换算为硅酸根离子的系数。
计算结果表示到小数点后两位。