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绝热材料中可溶出氟化物的测定

时间:2019-11-19来源:泰鼎恒业浏览次数:

氟化物的测定
⑴方法提要   显色剂依来铬菁R与锆离子生成红色配合物,氟离子又能夺取其中的锆离子生成更稳定的无色配合物,而使依来铬菁R-锆配合物褪色,从而间接测定氟含量。
⑵试剂和仪器
① 硝酸锆:称取0.215g[Zr(NO3)4 • 5H2O],用少量水溶解,加入700mL密度1.19g/mL的盐酸,用水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,放置暗处;
② 依来铬菁R (铬菁R)溶液:称取1.35g依来铬菁R(C23H15Na3O9S),用水稀释至1000mL;
③ 氟标准溶液:称取0.2210g±0.1mg经120℃烘干不少于2h的氟化钠(优级纯),置于聚乙烯杯中,加水溶解,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇勻,立即贮存于聚乙烯瓶中,此溶液含氟0.1mg/mL;
④ 氟稀标准溶液:取10.00mL氟标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。立即移入聚乙烯瓶中,此溶液含氟0.01mg/mL;
⑤ 可见分光光度计。
⑶氟工作曲线的绘制    于一组100mL容量瓶中,先加入约50mL水,再分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟稀标准溶液,加入10.00mL硝酸锆溶液和10.00mL依来铬菁R溶液,用水稀释至标线,摇匀。于分光光度计上,用30mm比色皿,在波长550mn处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
⑷分析步骤   吸取试液A50.00mL于100mL容量瓶中,加入10.00mL硝酸锆溶液,以下按绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法硅酸盐的测定(2)③规定进行,从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。
⑸结果计算    氟化物以氟离子(F-)的质量分数ω3计,数值以10-2或%表示,按式 (24-4-42)计算:
          (24-4-42)
式中c5——试料比色溶液中氟的浓度的数值,mg/mL;
      V8——试料比色溶液的体积的数值,mL;
       m——试料的质量的数值,g。
计算结果表示到小数点后四位。