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稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)—测定过程

时间:2019-10-11来源:泰鼎恒业浏览次数:

测定过程
(1)概述   低热导率材料热传递性能的测定可根据稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)概述稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定的要求进行。假定操作者熟悉前面所述热传递基本原理和热流计装置的设计与操作,同时他还可以与别人讨论特定材料或对试验有特定要求的材料、产品或系统对测量的影响。
在此基础上,任一试验之前必须对材料的欲测性能(如热导率或热阻)或测定性能间的关系(如热导率是温度的函数或在一定温度下热导率是密度的函数)作出决定。
上述决定特别受以下条件的影响。
①可提供的或必需的装置的尺寸和形式。 一个特定尺寸的装置也许不能满足对所有厚度的试件进行试验以直接测定或者从直到它的最大极限厚度的测量值中内插得到所有要求的传热特性[见(4)②]。与此类似地,可提供的或必需的温度和环境条件的范围也许不可能满足直接或从装置提供的范围内的测量值中插值得到所要求的数据。
②试件尺寸、数量和形式。这将取决于特定样品或材料的最终要求。如果材料、产品或系统是极度各向异性,应首先确定热流计法对该试件测试的可能性。
③在试件和装置间插入低热阻薄片和在试件上安装热电偶的必要。这些技术是为了消除接触热阻可能的影响,正确测量低热阻试件和/或硬质材料试件的温差。
④包封试件的防水材料的必要。这项技术是为了防止经过干燥的试件返潮或经状态调节后含湿量发生变化。
⑤固定试件厚度或对试件施压的必要。
操作者还必须意识到以确定在标准第1章中定义的稳态传热性质之一为目的和材料的产品标准所要求的两种测量之间的差别,后者可能按产品标准中抽样计划的要求抽取试件,而不符合本标准叙述的所有要求。典型的情况是试件不够 平,不能很好地接触装置,或没有(2)②要求的那么平行,或测试时厚度与实际使用情况相差很大。因此,这些试验的数字结果必须认为仅是接受或拒绝特定的材料批的常规手段,而不一定作为材料的有意义的传热性质。
(2)试件
①选择和尺寸。根据装置的类型从每个样品中选择一或两块试件,两块试件的厚度差应小于2%。
试件的尺寸应能完全覆盖加热和冷却单元及热流计的工作表面,并且应具有实际使用的厚度,或者足以确定被测材料平均热性质的厚度。 它们应满足稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)概述中(2)和(3)的要求,被测试件的厚度应严格按照稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)概述中(2)② 的要求。
②制备和状态调节
a.概述。试件的制备和状态调节应按相应的产品标准要求进行,当没有相应的标准要求时,可按以下方法进行。
b.所有材料的指南(不包含松散材料)
(a)准备。试件表面应该用适当的方法加工平整,使试件和工作表面之间获得紧密的接触。对于硬质材料,试件的表面应该做得和与它接触的工作表面一样平整,并且在整个表面上不平行度应在样品厚度的±2%之内。
当试件是用硬质材料制成的,并且(或者)热阻小于0.1m2 • K/W时,应按稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中③a (b)中指出的,插入薄片或采用在试件上的热电偶测量试件的温差。当插入薄片时,薄片的热阻应不大于试件热阻的十分之一。对于复合结构(薄片/硬质试件/薄片)的热阻,可用永久安装在热板和冷板上的热电偶测量其温降来获得。试件每一表面上温度传感器的数量应不小于10或2 (取大)个,其中A是测量区域面积 (m2)。如果分别使用多个热电偶,试件的有效厚 度应取两侧热电偶中心之间垂直于试件表面的平 均距离。热电偶的类型见稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2)③a。
(b)状态调节。在测定试件的质量之后,必须在对试件合适的或被测材料的产品标准中规定的温度下,把试件放在干燥器中或者通风烘箱中调节到恒定的质量。热敏感材料不应暴露在会改变试件性质的温度下。如试件在给定的温度范围内使用,则应在这个温度范围的上限、空气流动的控制环境下,调节到恒定的质量。如果有吸收剂或吸附剂,体系可以是封闭的。例如在330〜335K温度下封闭的干燥器内保持空气流动就可对某些泡沫塑料进行状态调节。
通过试件干燥前后质量的变化可以算出相应的质量损失。如果测量传热性质所需要的时间比试件从实验室的空气中吸收大量水汽所需要的时间短时(如混凝土试件),建议在干燥结束时,很快就把试件放入装置中以防止吸收水汽。反之 (例如低密度的纤维材料或泡沫塑料试件),建议把试件留在标准的实验室空气中(温度:296K±1K;相对湿度:50%±10%)继续调节,与室内空气平衡(恒定质量)。中间情况(例如高密度的纤维材料)的调节过程取决于操作者的经验。
把试件调节到恒定质量之后,试件应冷却并贮存在封闭的干燥器或者封闭的部分抽真空的聚乙烯袋中。在试验时,试件应取出称重,放入装置中立即测试。为了缩短测试时间,试件应在调节到合适的平均温度后立即放入装置之中。
为了防止在测定时试件吸(或排)湿,可将试件封闭在防水汽的封套中。如果封套产生的热阻不可忽略,封套的热阻应按与测试硬质试件所用薄片类似的方法[见稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2)③a⑤]进行单独测定。
c.松散材料指南。测定松散材料时,试件的厚度至少应为松散材料中颗粒物直径的10倍,甚至是20倍,颗粒物如珠子、颗粒、薄片等。最苛刻的条件是这些材料是硬质的。当条件不能满足时,就应考虑用防护热板法或热箱法。为了制备试件,建议从样品中取出比试验所需的量稍多的有代表性的试件,然后在状态调节前后称量质量。
根据这些质量可计算出质量损失率。称取调节过的材料,按材料产品标准中规定的过程(无规定时,按下述方法),制作成要求的密度的一块或两块试件。然后根据前面所述将试件很快放到装置中或让其与标准实验室的空气达到平衡。
当使用方法A或方法B,盖子的热阻可忽略时,试件表面的温度应该和与其接触的冷、热板和热流计的温度相等。
(a)方法A。垂直工作的装置使用这种方法,在两个(或四个)测量表面之间放入用低热导率材料制成的小截面的支柱,竖起热流计装置,用适合封闭样品的低热导率的薄片围绕热流计和冷、热板的外侧,形成一个(或两个)盒子,每个都在顶部开口。把称量过的调节好的材料分成四个(或八个)相等的部分(每块试件四 份)。依次把每份放进试件空间中去,在此空间中振动、装填或压紧每一份样品,直到它占据了空间中相应的四分之一体积,并且要注意保证试件具有均匀的密度。
(b)方法B。水平工作的装置使用这种方法。使用一个(或两个)外部尺寸和加热单元相同的用低热导率的材料做成的薄壁盒子。盒子的深度等于要测试件的厚度。把用低热导率材料做成的小截面支柱放在盒子的四角以保证盒子盖板 间的空隙等于试验厚度。用不大于50μm厚的塑料片或耐热和不反射的片(石棉纸或其他适当的均匀材料片)制作盒子的盖和底板。用粘贴或其他方法把底板固定到盒子的边缘上。把具有底板的盒子水平放在平整表面上,在每个盒子内放上一份试样,注意使两个试件具有相等并且均匀的密度。然后盖上盖板形成封闭的试件。放置可压缩材料时应抖松材料使盖板稍凸出,这样盖板与装置的板有良好的接触。从试样方向看盖板和底板表面在工作温度下的半球辐射率应等于或大于 0.8,如果盖板和底板的热阻不可忽略,应单独测量其热阻。
某些材料,因在准备试件时的材料损失,可能要在测定之前重新称量质量。在这种情况下,测定后确定调节过的盒和盖板的质量,以计算测试时的材料密度。
(3)试验方法
①质量。测定试件的质量,准确到±0.5%。测定后,应立即把试件放入装置内。
②厚度和密度。测试件的厚度是开始测定时测得的试件的厚度或者是板和热流计间隙的尺寸,试件厚度可按稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2)③c测量或者在装置之外利用能重现在测试时对试件施加压力的装置进行测量。由上述数据和(3)①测定的质量,可算出试件的密度。
毯或毡型的材料通常按强制厚度进行试验, 因为许多材料规范都规定了材料的厚度。而对于某些材料(例如低密度纤维材料),测量由计量区域所包围的部分试件的密度可能比测量整个试件的密度更准确,这样可得到较正确的密度和传热性质之间的关系。在可能时,测定要监视厚度。当按稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2)③a(b)⑤步骤进行时,用于估算传热性能的厚度应根据热电偶的位置作相应调整。
注:计算体积时,可根据材料规范描述的试验方法或其他适当的给出与厚度测量相同准确度的方法来测量尺寸。
③温差的选择。传热过程与试件上的温差有关,应按照测定目的选择温差。
a.按材料产品标准的要求。
b.按所测试件或样品的使用条件。如果温差较小,温差测量的准确度就会降低;如果温差较大,就不能预测误差,因为理论估算是假定试件的热导率与温度无关的。
c.在测定未知的温度和传热性质关系时,温差应尽可能小,如5〜10K。
d.按温差测量所需要的准确度选择匹配的最低温差,这样可使试件中的传质现象减至最小。但这可能与本标准不一致,将在报告中注明。
④环境条件。根据装置的类型和测定温度,按稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2 )⑤要求施加边缘绝热和 (或)规定的环境条件。
⑤热流量和温度测量(过渡时间及测量)
a.观察热流计平均温度和输出电势、试件的平均温度以及温差来检查热平衡状态。
b.热流计装置达到热平衡所需要的时间与试样的密度、比热容、厚度和热阻的乘积以及装置的结构密切相关。许多测定的读数间隔可能只需要上述乘积的十分之一,推荐用试验对比确定。在缺少类似试件在相同仪器上测定的经验时,以等于上述乘积或300s (取大者)的时间间隔进行观察,直到5次读数所得到的热阻值相差在±1%之内,并且不在一个方向上单调变化为止。
c.监视热流计输出随时间变化的过程能帮助检查平衡的稳定性,尤其是在试验未知类型的材料或怀疑环境湿度对被测材料有影响时。如果热流计的输出变化大于平均值的±1.5%,操作者应研究并找出原因。
d.在达到平衡以后,测量试件热、冷面的温度。当应用稳态热阻及有关特性的测定(热流计法)装置和标定中(2)③a(b)⑤方法时,测定安装在试件表面上的热电偶的温度。
⑥最终质量和厚度的测量。在完成(3)⑤ 的观察之后,立即测量试件的质量。在试件厚度不是由板的间隙确定时,强烈建议与试验开始时同样测量厚度。报告中应标明试件任何的体积变化。
(4)选择性测量的步骤
①评定试件均质性的步骤。试图估计误差的一种方法是:从相同的样品中选择两块试件,它们在靠近测量区域边缘处有尽可能大的结构差别。比较它们的结果,如果不能认为相同,可能要测定一系列试件。
当在微小距离上出现结构变化,可切取比板和热流计尺寸大的试件进行测定。
试件被测两次,每次测定试件都要仔细定位,以使测量区域的边缘分别位于结构的两个极端处。比较两次测定结果,其差异归结为热流歪曲影响。
两次测定时都应将试件突出装置的部分良好地绝热,以减少暴露部分的热损失。
试件的尺寸和厚度影响着结构中变量的尺寸。试验区域越大,对结果的影响越小。试件的厚度对热流歪曲的影响可能增加或减少。
试件与板(或热流计)接触的两个表面之间,可能存在直接的热短路。当与试件表面接触的导热较快材料(如装置的面板)被低热阻通道连接时,影响最大。可用切断热短路的方法判断其影响。用磨平的软木片(或类似绝热材料)做成0.002m (或更厚)的垫片插入板或热流计与试件之间,垫片必须磨得与板一样平。如果试件的热阻变化大于±1%,应用较厚的垫片再作测量。
通过分析和计算手段也可以估算出热场歪曲的影响。具体方法的资料或测定这些影响因素的方法应在报告中给出。传热性能测量的差异在 2%以内在本标准中可视为合理的。
②可确定材料传热性质的最小厚度的测定步骤。选择密度分布均匀的样品,厚度等于欲测材料的最大厚度或装置允许测定的最大厚度。这个厚度定为d5
从样品中切出五组试件,厚度范围从实际使用的最小厚度起,以大致相同增量增加,其厚度分别为d1到d5。试件组的标号为s1到s5
密度非常低的材料,由于样品本身自重可能存在密度梯度,应检查密度均匀性。
对于存在辐射和传导热传递并证实没有对流存在低密度材料,热阻对厚度关系曲线的斜率在厚度小于1〜2cm时经常随着厚度增加而减小, 然后保持为常数。该斜率的倒数是较大厚度试件的表观热导率。
在相同的平均温度和温差条件下测量s1、s3和s5的厚度和热阻,给出热阻与厚度的曲线。如果三个值偏离直线小于±1%,计算直线的斜率。如果偏差大于1%,再对s2和s4进行同样测量,检查是否存在一个厚度,超过此厚度,热阻与直线的差别不大于1%。
如果存在此厚度,计算直线的斜率。并按λt= Δd/ΔR计算材料表观热导率λt
对不同的平均温度,这个最小厚度随材料的密度、类型和形状而变。
表观热导率代表了超过最小厚度的材料、制品和体系的特性,此时Δt与传递系数之差小于2%。
解释测定结果时必须考虑测定误差,拟合R和d关系的最小二乘法曲线可能有所帮助。要求较可靠地确定最小试件厚度时,可测试大量试件。
最小厚度可能与试件温差有关。就本标准而言,如在典型的操作温差下进行上述测定,能确定热阻与厚度的关系。
③测定温差的关系。如果不知道材料热传递性能与温差的关系,就需要至少三次不同温差的测量。如果是简单的线性关系,就只需要测量两次。对特定的试件可以采用该方法建立起线性关系。
(5)计算
①密度和质量变化
a.密度。经状态调节过的试件在测定时的密度ρd和ρs计算如下:
       ρd=M2/V  
       ρs= M3/V
式中ρd——测定时的干试件的密度,kg/m3;
       ρs——在更复杂的状态调节过程(经常是与标准的实验室空气达到平衡)之后的试件密度,kg/m3;
      M2——经干燥后的试件质量,kg;
      M3——更复杂的状态调节过程之后试件的质量,kg;
        V——试件在干燥或状态调节之后所占据的体积,m3
b.质量变化。计算试件由于干燥或更复杂的状态调节过程后的相对质量变化mr、mc:
       mr = (M1 - M2 )/M2
       m= (M1 - M3) /M3
式中M1——试件在收到状态下的质量,kg。
在产品标准要求或认为正确评价测定条件有用时,除外补充由于在干燥之后的状态调节引起的相对质量变化md:
      md = (M3 - M2)/M2
试件在测定时相对质量增加的计算如下:
       mw= (M4 - M5)/M5
式中mw——试件在测定时的相对质量增加;
       M4——在测定后立即测量的试件质量,kg;
       M5——在临测定前测量的干燥过的或调节过的试件的质量,kg。
②传热性质。利用观察到的稳态数据的平均值进行所有的计算。应以(3)⑤中所述的5 次测量作为计算中的数据。只要与上述5个数据的差别不超过±1%,附加的测量数据也可以使用。
a.单试件布置
(a)不对称布置。试件的热阻R按下式计算:
       
式中f——热流计的标定系数,W/ (m2 • V);
      e——热流计的输出,V。
如满足确定热导率的要求,用下面公式计算热导率λ或热阻系数γ:
       
式中d——试件的平均厚度。
(b)双热流计对称布置。仍用(5)②a (a)中的所有规定,只需把fe用0.5 ( f1e1十f2e2 )代替,这里下标1和2分别表示第一个和第二个热流计(其表面温度也分别是T1和T2)。
(b)双试件布置。计算总热阻R如下:
      
如果可以,则按下式计算平均热导率λavg或 热阻系数)γavg:
      
式中符号意义同上,角标代表两个试件(' 表示第一块试件,"表示第二块试件)。
试验报告如果按本标准测定得到的结果要出具报告,则应满足所有相关条件。如果条件不满足,就须按要求增加符合性声明。
(6)测定报告   应包括下列各项(报告的数值:双试件装置应为两块试件平均值,单试件装置应为单试件的值)。
① 材料的名称、标志和物理性能。
② 操作员对试件的描述和对试件与样品关系的描述。与可适用的材料规范的一致性。松散试件的制备方法,并说明容器盖材料的测得热阻。
③ 测定时试件的厚度,在双试件布置中为两块试件的总厚度。并注明厚度是强制的还是测量的。
④ 状态调节的方法和温度。
⑤ 测定时试件的密度。
⑥ 在干燥或状态调节时的相对质量变化。
⑦ 在测定时的相对质量变化,并观察厚度和体积变化。
⑧ 根据冷热板温度计算试件平均温差及其测量方法。
⑨ 测定的平均温度,K或℃。
⑩ 平衡时的热流密度,W/m2
⑪ 试件的热阻,(m2 • K) /W。可应用时,给出热阻系数、热导率以及这些数值可用的厚度范围。
⑫ 所用热流计装置的类型(一块或两块试件)。减少边缘热损失的方法、测定时板周围的环境温度及热流计的数量、位置。
⑬ 装置取向:垂直、水平或其他方向。单试件装置的试件不是垂直方向时,应说明试件热侧的位置:顶部、底部或其他位置。
⑭ 对于试验中需在试件与装置面板之间插入薄片材料或需使用防水汽封套的情况,应说明薄片材料或防水汽封套的性质和厚度。如果用温度传感器测定试件温差,应给出测定方法。
⑮ 测定日期、最后一次标定装置的日期及所用材料的类型。
⑯ 如果有助于解释结果,应提出整个试验和试验中稳态持续的时间。
⑰ 在标定时所用的试件,标明类型、热阻、试件鉴定日期、鉴定单位、鉴定的有效日期和鉴定试验的编号。
⑱ 建议在报告中说明所测定传热性质的最大预计误差,当本标准中某些要求没有满足时,建议包括误差估算的报告。
⑲ 因情况(或要求)不能完全满足本标准所叙述的测定过程时,可以作出商定的例外声明。但是必须在报告中说明,建议的语句是:“本测定除……之外,完全符合GB 10295标准试验方法的要求。”
对于直接读数的装置,还应有电子线路和设备的标定或符合标准的说明(包括日期和线性符合要求的说明)。