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稳态热阻及有关特性的测定(防护热板法)—装置和校准

时间:2019-10-09来源:泰鼎恒业浏览次数:

装置和校准
(1) 装置的描述叙述的主要是双试件装置的要求。用于单试件装置的设计要求能容易地确定。
① 加热单元
a.概述。加热单元包括计量单元和防护单元两部分。计量单元由一个计量加热器和计量面板组成。防护单元由一个(或多个)防护加热器及相应数量的防护面板组成。面板通常由高热导率的金属制成。
加热单元和冷却单元面板的工作面不应与试件及环境发生化学反应。工作表面应加工成平面,表面平整度应定期检查。
在任何操作条件下,工作面的平整度均应优于0.025%。例如在图24-2-2中,假定一个理想平面与板的表面在P点接触,表面上任何其他点B与理想平面的距离AB与A点到参考接触点P的距离AP之比应小于0.025/100。

 
b.材料。选择加热单元的材料时应考虑其在最高工作温度时的性能。设计加热单元时应保证提供预期使用所需的热流密度和适宜的特性。加热单元的结构应使加热单元工作时每个表面的温度不均匀性不大于试件两侧温差的2%。
对于双试件装置,计量单元和防护单元的两个表面的平均温度之间的差值应小于0.2K,至少在试件的热阻大于0.1m2 • K/W,并且试验平均温度接近室温时应满足以上要求。
加热单元的结构应保证工作表面在工作温度下不会翘曲或变形。在工作温度下,所有面板的工作表面的总半球辐射率应大于0.8。
c.隔缝和计量面积。加热单元的计量单元与防护单元之间应有隔缝。隔缝在面板平面上所占的面积不应超过计量单元面积的5%。
加热器加热丝的间距和分割计量单元与相邻的防护单元的隔缝的设计应满足本小节中(1)①b板面温度均匀性的要求。
除非其他计算或试验方法确定的计量面积更精确,计量面积应为隔缝中心线包围的面积。某些特殊情况见稳态热阻及有关特性的测定(防护热板法)试验过程中(1)③。
d.隔缝两侧的温度不平衡。应采用适当的方法,如多接点的热电堆,来检测计量面板和防护面板间的平均温度不平衡。
当计量单元与防护单元之间存在温度不平衡时,一些热量会在二者之间流过,部分经过试件 (热流量与温度不平衡和试件的热导率有关),部分经过隔缝本身(热流量只取决于温度不平衡)。在测量高热阻试件时,这种热不平衡引起的穿越隔缝的热流量必须严格地限制。
虽然对此问题可提供的定量资料很少,但已知在方形防护热板装置里,沿整个隔缝的温度不平衡是不很均匀的。当仅用有限的温差热电偶时,建议检测平均温度不平衡的最有代表的位置是沿隔缝距计量单元角的距离等于计量单元边长 四分之一的地方,应避开角部和轴线位置(见图24-2-3)。
e.不平衡传感器。如果温度不平衡传感器装 在金属板和试件间的支承片上[见图24-2-4]或在金属面板与试件接触的面的沟槽里,那么传感器与金属面板以及试件表面之间,装在计量面上的传感器和装在防护单元的传感器之间
都会存在热阻[图24-2-4 (a)]。所有类似情况均是这个原理。
 
装置工作时,传感器的温度是计量单元与防护单元金属面板之间热平衡和从金属面板到试件的热流密度的复合结果。只有在金属面板与传感器之间的热阻与其他指出的热阻相比可以忽略或从热板流到试件的热流量不流过传感器[图24-2-4 (b)或图24-2-4 (c)]时,才能得到正确的平衡。当传感器装在金属面板和电加热器之间时,亦应同样考虑。
因此,当在金属面板的沟槽里装设传感器时,无论面对试件还是面对加热器,除非在所有的使用条件下对所述的热阻进行细致的试验和分析校核,否则应避免用薄片或类似的方法固定不平衡传感器。加热单元面板上的隔缝和穿过隔缝 的机械连接的存在,使与试件接触的金属面板内产生小的温度梯度。因此传感器应置于能记录沿隔缝边上存在的温度不平衡,而不是在计量单元和防护单元金属面板上某些任意点间存在的不平衡。建议隔缝边缘到传感器的距离应小于计量单元边长(或直径)的5%。
实际上温度平衡具有一定的不确定性,因此隔缝的热阻应该尽量高。一般规则是计量单元和防护单元间的机械连接应尽量少,尽可能避免金属的或连续的连接。所有电线应斜地穿过隔缝,并且应该尽量用细的、低热导率的导线,尽量避免用铜导线。
②冷却单元。冷却单元表面尺寸至少应与包括防护单元的加热单元的尺寸相同。它应维持在恒定的低于加热单元的温度。板面的温度不均匀性应小于试件两侧温差的2%。根据冷却单元要求的温度,可采用恒温的流体、电加热器、在冷面的加热单元的最外表面与辅助冷却器之间插入具有均匀热阻的绝热材料,或者这些方法结合起来使用。
为得到温度均匀性,在设计流体冷却的金属板时应特别注意。需在最大热载荷与使用给定的冷却液体流量情况下,对进、出口处流体的温度差进行评估。大多数流体通道,在进、出口处流体的温度差比面板的温度不均匀性大。逆流式螺旋通道能得到最好的结果,但在此情况下流体与金属板之间的热阻应足够高,否则面板的温度不均勻性甚至比流体在进、出口处的温差还要大。
③边缘绝热和边缘热损失。由于加热单元和试件的边缘绝热不良,导致试件中的热流偏离一维热流。而且加热单元和试件边缘的热损失会在防护单元的面板内引起侧向温度梯度,因而造成更加背离所求的理想一维传热模式。由试件边 缘的热损失引起的边缘热损失误差,只有在简化的边界条件下,才能对均质的、各向同性的不透明试件进行计算。如果环境温度与试件平均温度相同,这些误差将为最小。
其他的边缘热损失误差几乎没有分析资料。因此,应限制防护部分及试件外边缘的热损失。可以通过采用边缘绝热、控制环境温度、增加外防护套或线性温度梯度的防护套,或者这些方法结合使用来限制边缘热损失。图24-2-5列出四种可能的构造。
 
加热单元边缘热损失的一个很重要途径是沿加热器和温度传感器的导线散热。因此需要在加热单元附近提供一个温度相同的等温表面,所有导线应牢固地固定在这个表面上,这个等温面可以是辅助防护单元或其他合适的表面。热不平衡的程度应受限制,使流经导线的热流量不超过理想一维条件下穿过试件热流量的10%。
④测量装置
a.温度测量
(a)温度不平衡检测。测量温度不平衡的传感器可以单独读数,计算温度差,或用差动连接,直接显示温度差,效果更好。常采用直径小于0.3mm的热电偶组成的热电堆。检测系统的灵敏度应保证,由试验或计算确定的、隔缝温度不平衡引起的热性质测定误差不大于±0.5%。
随着温度的降低,许多温度传感器的灵敏度急剧降低,因此,在低温条件下使用的装置,对热电堆测量和控制系统的设计应特别注意。
(b)装置内的温度差。任何能够保证测量加热和冷却单元面板间温度差的准确度达1%的方法都可以测量装置内测点的温度。
表面温度常用永久性埋设在面板沟槽内或放在与试件接触的表面下的温度传感器如热电偶来测量。
采用其他方法(如将热电偶埋入薄片中)要特别注意减少测量表面温度的误差,尤其是当试验低热阻的试件时。图24-2-6中示出了热电偶的一些连接形式。由于热电偶线不是很均匀,沿线材的温度梯度会产生小的热电势,常导致热电偶 测量产生系统误差。这种现象在合金中比纯金属中大。图24-2-6(a)中每支热电偶在水浴R中都有参考接点,能够分别读数。
 
 
 
当要求高准确度测量温度差,而不是加热和冷却单元的绝对温度时,可按图24-2-6 (b)或图24-2-6 (c)的温差连接法。当图24-2-6(b)或图24-2-6(c)中热电偶线1c,2c,1h,2h由纯金属制成,且连接H1到C1或H2到C2的热电偶线处于温度接近加热和冷却单元的温度的箱子A内时,可得到最好效果。这种情况下,沿着导线的温度差最小。相反,如果将图24-2-6 (a)中导线1和1'夹在一起以实现温差连接,则就失去温差连接的大多数优势。
图24-2-6 (b)的接法允许平均各温差测点的系统误差。而图24-2-6 (c)中的连接方法则把加热单元和冷却单元间的金属连接减至最小。
温度传感器可以与金属面板完全电绝缘或整个回路仅有一点与金属面板接地(因此,在温差连接法中,只有一个热电偶接点可以接地)。所需的绝缘电阻值取决于温度传感器是由加热单元或冷却单元的接地的金属面板屏蔽,还是只是与其他电路绝缘。后者的绝缘电阻常要求大于100MQ,应计算和试验证明其他线路不会影响传热性质测量的准确度。
在计量单元面板每侧设置的温度传感器的数量应不少于或2 (取大者)。此处N=10/m,A为计量单元一个表面的面积,以m2计。
推荐将一个传感器设置在计量面的中心。冷却单元面板上设置温度传感器的数量与计量单元的相同,位置与计量单元相对应。
(c)试件的温差。由于试件与装置的面板之间的接触热阻的影响,试件的温差用不同的方法确定。
下面推荐一些方法,其中一些方法产生的误差描述于标准所列的文献中。然而,在某些情况,试验方法的选择还有待操作者的判断。
表面的平整度符合面板要求的均匀平面,且热阻大于0.5m2 • K/W的非刚性试件[见稳态热阻及有关特性的测定(防护热板法)概述中(2)①],温差由永久性埋设在加热和冷却单元面板内的温度传感器(通常为热电偶)测量。
刚性试件[见稳态热阻及有关特性的测定(防护热板法)概述中(2)①]可以用适当的均质的薄片插入试件与面板之间。由薄片-刚性试件-薄片组成的复合试件的热阻按本小节中(1)④a (c)ⓐ的方法确定,如薄片的热阻已知时,可计算出试件两侧的温差[本方法的限制见稳态热阻及有关特性的测定(防护热板法)试验过程中(2)②b(a)]。
©另一种测量刚性试件两侧温差的方法是与试件表面齐平或在试件表面的沟槽内装设热电偶。这种方法还可与在试件和面板之间插入低热阻的薄片配合使用。
(d)温度传感器的形式和安装。安装在金属面板内的热电偶,其直径应不大于0.6mm,较小尺寸的装置,宜用直径不大于0.2mm的热电偶。放在试件表面或置入试件表面内的热电偶直径应不大于0.2mm。低热阻试件表面的热电偶宜埋入试件的表面内,否则必须用直径更细的热电偶。
用于测量试件热面和冷面温度的热电偶,必须用标定过的或由供应商检定过的热偶线材制作,线材的误差极限应满足专用级的要求。当热电偶用于测量21〜170K的温度时,标准误差应限制在± 1%。
因温度传感器周围热流的扭曲、传感器的漂移和其他特性引起的温差测定误差应小于±1%。使用其他温度传感器时,亦应满足上述要求。
b.厚度测量。测量试件厚度方法的准确度应小于0.5%。由于热膨胀或板的压力,试件的厚度可能变化。建议尽可能在装置里、在实际的测定温度和压力下测量试件厚度。可用装在冷板四角或边缘的中心的垂直于板面的测量针或测微螺栓测量试件厚度。有效厚度由试件在装置内和不在装置内时(冷板用相同的力相对紧压)测得距离的差值的平均值确定。
c.电气测量系统。测量系统的设计与加热器的设计、使用的测温传感器和温差传感线路有关。这些线路的输出范围随装置的工作范围而变化,很可能变化达几个数量级。这需要高线性、宽量程(多数字位显示)或低线性、多量程的测量仪器。按使用者的总体要求选择。
测量温度和温差系统的灵敏度和准确度应不低于温差的0.2%。测量加热器功率的误差,在全范围内均应在0.1 %之内。
⑤夹紧力。应配备施加可重现的恒定夹紧力的装置,以改善试件与板的热接触或在装置的板之间保持准确的可采用恒力弹簧、杠杆和配重系统或等效的方法产生稳定的将冷板相互紧压的力。就大多数绝热材料而言,施加的压力一般不 大于2.5kPa。
测定可压缩的试件时,冷板的角部与防护单元的角部之间需垫入小截面的低热导率的支柱以限制试件的压缩,亦可采用其他控制热板与冷板之间距离的方法,这样的测试不需要恒压装置。
⑥围护。当冷却单元的温度低于室温或平均温度显著高于室温时,防护热板装置应该放入封闭容器中,以便控制箱内环境气体的温度和露点或冷凝点。
如需要在不同气体环境中测定,应具备控制气体性质及其压力的方法。
(2) 装置的性能校核    新的或改进过的防护热板装置,必须细致地进行下列各项校核后才能投入正常使用。
①平整度。工作表面的平整度用四棱尺或金属直尺检查,将尺的棱线紧靠被测表面,在尺的背面用光线照射棱线进行观察,可容易地观察小到25mm的偏离,大的偏离可用塞尺或薄纸测定。
②电气连接和自动控制器。将薄的、低热阻的试件装入装置内,并让整个装置在室温中与实验室空气热平衡。所有温度传感器指示的温度应很接近室温,检查每个温度传感器的噪声,用欧姆表检查所有电路的绝缘状况。
在加热单元的金属面板与计量单元或防护单元加热器的一条引线之间,加上加热单元加热器预期的最大工作电压(应无电流流过)。如果温度传感器的接地、屏蔽、电气绝缘正常,则读数不会波动。在装置工作温度的两端重复上述检查。在低于室温时,降低电气绝缘的一个常见的原因是湿度。在高温下,电气绝缘也会有较大的变化范围。
检查不平衡检测仪表和所有自动控制仪器的噪声及漂移。
③温度测量系统。把装有试件的防护热板组件密封于空气调节箱内,调节冷却单元的温度为其使用范围内某一适当值。把箱体内部的环境温度控制到同一温度值。
不向加热单元的计量加热器和防护加热器施加电功率。此时加热单元的温度必须与冷却单元温度一致,差异应在测量系统的噪声范围内。此外,防护单元温度与计量单元温度不平衡亦应在不平衡检测仪表的噪声范围内(这种均温布置亦能用于检查热电堆)。可能产生错误结果的原因是由于空气调节箱的设计不良、装置的绝缘不良或温度传感器的布线和连接不当造成的。
④不平衡误差。对于新装置,应采用不同试件和不同的计量-防护单元温度不平衡程度进行试验,从而求出各种试件的最大不平衡误差(见GB/T 10294—2008 的 2.2.1)。其中讲述的φ0和c通过下述方法确定,以低热导率的一个(或一对)试件用不同的温度不平衡ΔTg进行一系列试验,测量热导率的变化。用试验结果拟合Δλ对ΔTg的曲线,它应是一直线,从而可确定出 Δλ/ΔTg
用高热导率的试件进行同样试验和计算。利用Eg = Δλ/λ和两个极端热导率下得出的Eg =(ΔTg/ΔT)Z3两个方程可求得装置的常数φ0和系数c。类似的方程也能用于其他被测量特性。 不平衡检测装置的噪声和漂移必须小于在最恶劣的试验条件下允许的最小不平衡电压值。
⑤边缘热损失。当试件的厚度和热阻为最大,而试件的温差为最小时,边缘热损失使测量的误差最大。
检查时放入厚度和热阻接近最大设计值的试件,以设计的最小温差进行测定。测量防护单元的输入功率,它不应比理想一维条件下防护单元流过试件的热流量所需的功率相差太多。
然后必须用试验检验边缘热损失对测得的热性质的影响。可能时,唯一的直接方法是改变环境温度,观察防护单元加热器的功率和测定的热性质的变化。这项信息有助于确定任何形式的试件(均质的或非均质的,各向同性或非各向同性等)的环境温度允许漂移的范围。
当不可能改变环境温度时,确定边缘绝热或防护是否满足要求的有效方法是:在埋入试件边缘中心的薄金属片上焊上热电偶测量试件边缘中心的温度Te。(Te -Tm)/ΔT值应小于0.1,此处Tm是试件的平均温度,ΔT是试件两侧的温差。本方法仅适用于均质材料。要得到最高准确度时,此值应小于0.02。
⑥装置工作面的热辐射率。若在热板和冷板之间建立一个厚度d在5〜30mm的空气层 (防止发生自然对流),单位温度差的热流密度ht是λ/d与的和(λ是空气的热导率,σn是斯蒂芬-波尔兹曼常数)。对ht∝1/d的图进行最佳拟合可得到空气热导率λ和,进而求出装置的面板的辐射率。当自然对流不能避免时,则要求更复杂的程序。
⑦线性试验。装置经(2)③〜⑥检查,满足设计的要求后,装入一个(或一对)由热稳定的并且热导率与温度成线性关系的材料制作的试件。BCR (欧盟标准样品局)的参考材料RM64 (密度接近于90kg/m3的玻璃棉板)和NBS (美国国家标准局)参考材料SRM1450 (密度范围为110〜170kg/m3的玻璃棉板)各自分别在 170〜370K、255〜330K试验温度下满足要求。在给定的平均温度下,以不同的温差如10K、20K和40K测量热导率,其结果应与温差无关。
以不同的平均温度重复这种检查。如果结果不理想,这有可能是边缘热损失和不平衡传感器的安装位置不合适的联合影响。
⑧综合性能检查。所有上述检查满足后,至少应对两套曾在国家认可的实验室标定过的、热性质稳定的材料进行测定。每套试件应在运行的温度范围内两个典型的平均温度下进行测定。所有测定宜在标定的90d内进行。若测定结果有 差异,应详细研究其产生原因,采取恰当的措施将其消除。只有在成功地对比之后,才能签发遵照本标准进行测定的报告。不再需要进一步的校核。但建议进行定期的检查。